PERCOBAAN 2 ANALISA GRAVIMETRI
ABSTRAK
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4. Analisa gravimetrik adalah proes isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu yang ditentukan secara kuantitatif. Secara keseluruhan prosedur analisis gravimetri dimulai dari penimbangan sampel, pelarutan, penambahan pereaksi pengendap, penyaringan, pencucian , pengeringan, dan penimbangan endapan yang dihasilkan.
Langkah percobaan yang dilakukan ialah dengan mengambil 25 ml BaCl2 dan mengencerkannya dengan akuades hingga 250 ml, kemudian larutan dipanaskan dan ditetesi H2SO4 sambil diaduk dan terbentuk endapan. Endapan disaring hingga bersih serta kemudian dipijarkan hingga beratnya tetap.
Berdasarkan hasil percobaan didapat berat endapan seberat 0,6 gram. Kandungan Ba2+ dalam endapan seberat 0,353 gram dan persen dalam sampel sama dengan 57,7 %.
Kata Kunci: endapan, penimbangan, pencucian, penyaringan, pemijaran.
2.1. Pendahuluan
2.1.1. Tujuan percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukkan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4.
2.1.2. Latar belakang
Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solven lainnya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.
Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri dalam metode pengendapan, maka untuk itu lah dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.
2.2. Dasar teori
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa-senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalis atau berbagai metode lainnya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah metode terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990 : 25).
Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkalinitrat (Khopkar, 1990 : 27).
Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994 : 472).
Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produk nya yakni AaRr. Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
CaC2O4 (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan pelarutan endapan.
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil adalah :
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analisis tak dapat di deteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan murni atau sangat hamper murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.
(Underwood, 1999 : 68).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam :
Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi.
Endapan dibentuk secara elektrokimia.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Khopkar, 1990 : 26).
Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal ketepatan yang di capai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak menggunakan metode gravimetri. Pada umumnya metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, regensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan dalam hal kelompok-kelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu (Anonim1, 2007).
Berdasarkan macam hasil dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evaluasi dan cara pengendapan. Dalam cara evaluasi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Caranya dengan memanaskan bahan tersebut dapat (1) tidak langsung dalam hal ini, analitlah yang ditimbang setelah bereaksikan, berat gas diperoleh sebagai selisih analit sebelum dan setelah reaksi. (2) langsung, gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan khusus untuk gas yang bersangkutan. Dalam cara pengendapan analit direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri menjadi : (1). Endapan dibentuk dengan reaksi anatara analit dan suatu pereaksi : endapan berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analit mungkin di endapkan : bahan pengendapnya mungkin anorganik maupun organik, cara inilah yang biasa disebut gravimetri (2). Endapan dibentuk secara elektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan (elektrogravimetri) (Harjadi ,1993 : 74).
Dalam suatu gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah
% A= (berat A)/(berat contoh) x 100%
Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka,
% A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100%
(Underwood, 1999 : 68).
Metodologi
Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
Gelas beker 200 ml dan 500 ml
Labu takar 250 ml
Gelas ukur 10 ml
Pipet gondok 25 ml
Pipet volume 5 ml
Eksikator
Kompor listrik
Neraca analitik
Oven
Corong
Cawan
Gegep penjepit
Botol semprot
Propipet
Pipet tetes
Pengaduk
Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
H2SO4 0,5 M
BaCl2 0,1 M
AgNO3 0,1 M
Kertas saring
Akuades
Prosedur percobaan
Memipet 25 ml BaCl2 ke dalam gelas beker 500 ml.
Mengencerkan sampai 250 ml dan memanskan sampai mendidih.
Menambahkan 15 ml H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit dan mengaduk. Biarkan mengendap.
Menyaring endapan dengan kertas saring dan mencuci dengan akuades (kertas saring telah ditimbang sebelumnya).
Memeriksa filtrate dengan menambahkan AgNO3 pekat.
Membungkus endapan dengan kertas saring.
Menimbang cawan yang akan digunakan untuk mengoven endapan.
Memijarkan endapan dalam oven selama 15 menit dengan suhu 100oC.
Mendinginkan, kemudian memasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit.
Menimbang endapan.
Hasil dan Pembahasan
2.4.1 Data Pengamatan
Tabel 2.1 hasil pengamatan
No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1. Memipet larutan BaCl2 V = 25 ml
2. Memasukkan ke dalam labu ukur, mengencerkan, mendidihkan larutan. V = 250 ml
3. Menimbang kertas saring. M = 1,2 gr
4. Menimbang cawan yang telah dipijarkan. M = 42,9 gr
5. Menambahkan 15 ml H2SO4¬ hingga terbentuk endapan. Larutan keruh
6. Mendinginkan, lalu menyarring endapan. Berwarna bening
7. Menambahkan AgNO3 sampai larutan benar-benar tidak terdapat endapan lagi. 10x perlakuan
8. Endapan di oven selama 15 menit T = 100oC
9. Memasukkan ke dalam eksikator 5 menit
10. Menimbang endapan. M = 44,7 gr
2.4.2. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan. Pengenceran larutan BaCl dengan akuades bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di encerkan kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah besar dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti. Reaksi yang terjadi adalah :
BaCl2 + H2SO4 → ↓ BaSO4 + 2HCl
Untuk kesempurnana reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sample pada nilai yang kecil. Serta menggunakan suhu atau temperature yang tepat dalam mengendapkan sample karena ada beberapa sample yang dapat mengendap sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap sempurna.
Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan H2SO4 setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan akan terbentuk endapan yang berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang dibiarkan akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk merupakan endapan BaSO4.
Setelah endapan dapat disaring dengan kertas saring tebentuk endapan yang belum murni karena masih terdapat ion Cl- dapat mengikat 2H+ pada H2SO4. Reaksinya adalah :
2Cl- + H2SO4 → 2HCl + SO42-
HCl masuk dalam larutan sampel.
Untuk mengetahui BaSO4 murni dari Cl-, maka dilakukan penetesan AgNO3 pada larutan filtrat, ternyata pada larutan filtrat terdapat warna putih pada saat diteteskan, maka endapan belum murni. Fungsi AgNO3 ini digunakan untuk melihat suatu larutan jernih atau tidak. Reaksinya adalah :
AgNO3 + HCl → ↓AgCl2 + HNO3
Oleh karena itu, endapan BaSO4 harus disaring lagi sampai larutan jernih. Sebelum menimbang endapan, praktikan harus memijarkan cawan terlebih dahulu agar beratnya konstan maka harus dilakukan berulang-ulang. Begitu juga dengan endapannya harus dipijarkan terlebih dahulu agar beratnya pun konstan sehingga hasilnya akurat.
Dari perhitungan didapatkan massa endapan BaSO4 saat penimbangan. Dari massa endapan tersebut maka akan diperoleh massa Ba sebesar 0,353 gr, sehingga kadar presentase Ba dalam sampel 57,77%. Kadar sampel Ba2+ yang diperoleh kurang dari 100% , hal ini dikarenakan ketidaksempurnaan penyaringan larutan, sehingga endapan yang di dapat kurang maksimal.
Penutup
2.5.1.Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah :
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu setelah direaksikan untuk menentukkan jumlah dalam sampel.
Massa endapan BaSO4 yang diperoleh sebesar 0,6 gr. Dengan berat atu kadar Ba2+ di dalam endapan sebesar 0,353 gr dan persen Ba2+ di dalan endapan sebesar 57,77% dlam berat sampel keseluruhan.
Pemijaran harus dilakukan berulang-ulang agar diperoleh endapan yang konstan dan berat cawan yang konstan juga.
Endapan yang didapatkan dalam percobaan ini berwarna putih keruh dan berbentuk Kristal-kristal kecil.
2.5.2. Saran
Saran yang diberikan dalam percobaan ini adalah agar larutan yang digunakan untuk analisa gravimetri ini tidak hanya dilakukan pada larutan BaCl2 sebagai sampel tetapi dapat dicoba larutan lain seperti Fe(OH)3, AgCl. Dan sebagainya.
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4. Analisa gravimetrik adalah proes isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu yang ditentukan secara kuantitatif. Secara keseluruhan prosedur analisis gravimetri dimulai dari penimbangan sampel, pelarutan, penambahan pereaksi pengendap, penyaringan, pencucian , pengeringan, dan penimbangan endapan yang dihasilkan.
Langkah percobaan yang dilakukan ialah dengan mengambil 25 ml BaCl2 dan mengencerkannya dengan akuades hingga 250 ml, kemudian larutan dipanaskan dan ditetesi H2SO4 sambil diaduk dan terbentuk endapan. Endapan disaring hingga bersih serta kemudian dipijarkan hingga beratnya tetap.
Berdasarkan hasil percobaan didapat berat endapan seberat 0,6 gram. Kandungan Ba2+ dalam endapan seberat 0,353 gram dan persen dalam sampel sama dengan 57,7 %.
Kata Kunci: endapan, penimbangan, pencucian, penyaringan, pemijaran.
2.1. Pendahuluan
2.1.1. Tujuan percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukkan berat BaSO4 dari hasil Ba2+ dan H2SO4.
2.1.2. Latar belakang
Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solven lainnya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.
Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri dalam metode pengendapan, maka untuk itu lah dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.
2.2. Dasar teori
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa-senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalis atau berbagai metode lainnya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah metode terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990 : 25).
Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkalinitrat (Khopkar, 1990 : 27).
Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994 : 472).
Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produk nya yakni AaRr. Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
CaC2O4 (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan pelarutan endapan.
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri itu berhasil adalah :
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analisis tak dapat di deteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro).
Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan murni atau sangat hamper murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.
(Underwood, 1999 : 68).
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam :
Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi.
Endapan dibentuk secara elektrokimia.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Khopkar, 1990 : 26).
Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal ketepatan yang di capai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak menggunakan metode gravimetri. Pada umumnya metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, regensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan dalam hal kelompok-kelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu (Anonim1, 2007).
Berdasarkan macam hasil dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evaluasi dan cara pengendapan. Dalam cara evaluasi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Caranya dengan memanaskan bahan tersebut dapat (1) tidak langsung dalam hal ini, analitlah yang ditimbang setelah bereaksikan, berat gas diperoleh sebagai selisih analit sebelum dan setelah reaksi. (2) langsung, gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan khusus untuk gas yang bersangkutan. Dalam cara pengendapan analit direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri menjadi : (1). Endapan dibentuk dengan reaksi anatara analit dan suatu pereaksi : endapan berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analit mungkin di endapkan : bahan pengendapnya mungkin anorganik maupun organik, cara inilah yang biasa disebut gravimetri (2). Endapan dibentuk secara elektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan (elektrogravimetri) (Harjadi ,1993 : 74).
Dalam suatu gravimetri yang biasa suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Presentase analit A adalah
% A= (berat A)/(berat contoh) x 100%
Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri
Maka,
% A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100%
(Underwood, 1999 : 68).
Metodologi
Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
Gelas beker 200 ml dan 500 ml
Labu takar 250 ml
Gelas ukur 10 ml
Pipet gondok 25 ml
Pipet volume 5 ml
Eksikator
Kompor listrik
Neraca analitik
Oven
Corong
Cawan
Gegep penjepit
Botol semprot
Propipet
Pipet tetes
Pengaduk
Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
H2SO4 0,5 M
BaCl2 0,1 M
AgNO3 0,1 M
Kertas saring
Akuades
Prosedur percobaan
Memipet 25 ml BaCl2 ke dalam gelas beker 500 ml.
Mengencerkan sampai 250 ml dan memanskan sampai mendidih.
Menambahkan 15 ml H2SO4 0,5 M sedikit demi sedikit dan mengaduk. Biarkan mengendap.
Menyaring endapan dengan kertas saring dan mencuci dengan akuades (kertas saring telah ditimbang sebelumnya).
Memeriksa filtrate dengan menambahkan AgNO3 pekat.
Membungkus endapan dengan kertas saring.
Menimbang cawan yang akan digunakan untuk mengoven endapan.
Memijarkan endapan dalam oven selama 15 menit dengan suhu 100oC.
Mendinginkan, kemudian memasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit.
Menimbang endapan.
Hasil dan Pembahasan
2.4.1 Data Pengamatan
Tabel 2.1 hasil pengamatan
No. Langkah Kerja Hasil Pengamatan
1. Memipet larutan BaCl2 V = 25 ml
2. Memasukkan ke dalam labu ukur, mengencerkan, mendidihkan larutan. V = 250 ml
3. Menimbang kertas saring. M = 1,2 gr
4. Menimbang cawan yang telah dipijarkan. M = 42,9 gr
5. Menambahkan 15 ml H2SO4¬ hingga terbentuk endapan. Larutan keruh
6. Mendinginkan, lalu menyarring endapan. Berwarna bening
7. Menambahkan AgNO3 sampai larutan benar-benar tidak terdapat endapan lagi. 10x perlakuan
8. Endapan di oven selama 15 menit T = 100oC
9. Memasukkan ke dalam eksikator 5 menit
10. Menimbang endapan. M = 44,7 gr
2.4.2. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan. Pengenceran larutan BaCl dengan akuades bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di encerkan kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah besar dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti. Reaksi yang terjadi adalah :
BaCl2 + H2SO4 → ↓ BaSO4 + 2HCl
Untuk kesempurnana reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sample pada nilai yang kecil. Serta menggunakan suhu atau temperature yang tepat dalam mengendapkan sample karena ada beberapa sample yang dapat mengendap sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap sempurna.
Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan H2SO4 setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan akan terbentuk endapan yang berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang dibiarkan akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk merupakan endapan BaSO4.
Setelah endapan dapat disaring dengan kertas saring tebentuk endapan yang belum murni karena masih terdapat ion Cl- dapat mengikat 2H+ pada H2SO4. Reaksinya adalah :
2Cl- + H2SO4 → 2HCl + SO42-
HCl masuk dalam larutan sampel.
Untuk mengetahui BaSO4 murni dari Cl-, maka dilakukan penetesan AgNO3 pada larutan filtrat, ternyata pada larutan filtrat terdapat warna putih pada saat diteteskan, maka endapan belum murni. Fungsi AgNO3 ini digunakan untuk melihat suatu larutan jernih atau tidak. Reaksinya adalah :
AgNO3 + HCl → ↓AgCl2 + HNO3
Oleh karena itu, endapan BaSO4 harus disaring lagi sampai larutan jernih. Sebelum menimbang endapan, praktikan harus memijarkan cawan terlebih dahulu agar beratnya konstan maka harus dilakukan berulang-ulang. Begitu juga dengan endapannya harus dipijarkan terlebih dahulu agar beratnya pun konstan sehingga hasilnya akurat.
Dari perhitungan didapatkan massa endapan BaSO4 saat penimbangan. Dari massa endapan tersebut maka akan diperoleh massa Ba sebesar 0,353 gr, sehingga kadar presentase Ba dalam sampel 57,77%. Kadar sampel Ba2+ yang diperoleh kurang dari 100% , hal ini dikarenakan ketidaksempurnaan penyaringan larutan, sehingga endapan yang di dapat kurang maksimal.
Penutup
2.5.1.Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah :
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu setelah direaksikan untuk menentukkan jumlah dalam sampel.
Massa endapan BaSO4 yang diperoleh sebesar 0,6 gr. Dengan berat atu kadar Ba2+ di dalam endapan sebesar 0,353 gr dan persen Ba2+ di dalan endapan sebesar 57,77% dlam berat sampel keseluruhan.
Pemijaran harus dilakukan berulang-ulang agar diperoleh endapan yang konstan dan berat cawan yang konstan juga.
Endapan yang didapatkan dalam percobaan ini berwarna putih keruh dan berbentuk Kristal-kristal kecil.
2.5.2. Saran
Saran yang diberikan dalam percobaan ini adalah agar larutan yang digunakan untuk analisa gravimetri ini tidak hanya dilakukan pada larutan BaCl2 sebagai sampel tetapi dapat dicoba larutan lain seperti Fe(OH)3, AgCl. Dan sebagainya.
PERCOBAAN 4 ANALISA PERMANGANOMETRI DALAM CAMPURAN
Percobaan ini bertujuan untuk membakukan KMnO4 0,1 N dengan natrium oksalat (Na2C2O4). Menentukan kadar kalsium (Ca2+) dalam kalsium karbonat (CaCO3). Serta menentukan kadar nitrit menggunakan larutan baku kalium permanganat.
Permanganometri adalah suatu metode pencarian konsentrasi suatu zat menggunakan larutan standar kalium permanganat tanpa penambahan indikator karena mampu bertindak sebagai indikator. Pada penambahan larutan KmnO4 dengan natrium oksalat yang bertindak sebagai analit adalah kalium permanganat dan sampel nitrit sebagai titran. Pada penambahan larutan kalium permanganat dan penentuan kadar nitrit penambahan H2SO4 ditujukan agar larutan bereaksi dalam suasana asam dan tidak menghasilkan endapan.
Berdasarkan perhitungan didapatkan konsentrasi kalium permanganat hasil pembakuan dengan natrium oksalat sebesar 0,144 N. Pada penentuan kadar nitrit diperoleh kadar nitritnya 0,25%.
4.1 PENDAHULUAN
4.1.1 Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan ini adalah :
1. Membuat larutan baku Kalium Permanganat (KMnO4).
2. Menetukan kadar Nitrit dengan menggunakan larutan baku KMnO4.
4.1.2 Latar Belakang
Metode Permanganometri adalah suatu metode yang dilandaskan pada prinsip redoks dan menggunakan larutan Kalium Permanganat sebagai suatu zat pengoksidasi. Reagensia Kalium Permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini mudah diperoleh, tidak mahal dan tak memerlukan indikator kecuali bila larutan yang digunakan sangat encer.
Penentuan konsentrasi suatu larutan dibutuhkan dalam prinsip Permanganometri yang menyangkut titrasi redoks. Titrasi tersebut digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan larutan titran KMnO4.
Analisa permanganometri dapat diaplikasikan dalam menentukan suatu zat dalam larutan dengan menggunakan larutan kalium permanganat sehingga dapat diketahui kadarnya, dimana hal ini sangat penting pada pengolahan-pengolahan di pabrik industri kimia.
4.2 DASAR TEORI
Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas lebih dari 100 tahun ini. Regensia ini mudah diperoleh murah dan tak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer (Day dan Underwood,1986 ).
Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agak mudah mengoksidasi ion-ion iodida, sianida, tiosianat, dan beberapa senyawa organik, tetapi tidak dapat mengoksidasi ion oksalat. Inilah sebabnya beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium permanganat menjadi oksalat bukan menjadi karbondioksida (Rivai, Harrizul, 1995).
Larutan-larutan permanganat yang bersifat asam permanganat terdekomposisi sesuai dengan persamaan:
4 MnO4- + 4 H+ → 4 MnO2 (s) + 3 O2 (g) + 2 H2O
ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan encer pada suhu ruangan. Namun jangan pernah menambah permanganat lebih kedalam sebuah unsur reduksi dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat oksidasi karena reaksi yang nanti muncul akan berlangsung dengan laju reaksi rendah (Day dan Underwood, 1986).
Zat pengoksid yang berharga dan sangat kuat ini paling mula diperkenalkan dalam analisa titrimetri oleh F. Margueritte untuk titrasi besi (II). Dalam larutan-larutan asam, reduksi ini dapat dinyatakan dalam persamaan:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O
Sehingga ekuivalennya adalah 1/5 mol yaitu 158,05/5 atau 31,606. Untuk titrasi larutan berwarna atau sedikit saja berwarna, pemakaian indikator tidaklah perlu karena kalium permanganat 0,01 N dan yang hanya serendah 0,01 cm sudah memberikan warna merah jambu pucat kepada 100 cm 3 air (Basset, J, dkk, 1994).
Suatu larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksid terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam, timbel dan mangan. Oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam ataupun basa tanpa mereduksi logam itu keadaan oksida, yang lebih rendah. Tidak praktis untuk menitrasi zat-zat ini secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan suatu zat pereduksi berjalan lambat (Day dan Underwood,1986).
Standarisasi larutan Kalium Permanganat :
a. Dengan Arsen (III) Oksida
Senyawa AS2O3 merupakan standar primer yang bagus sekali untuk larutan permanganat. Stabil, tidak higroskopis dan mudah diperoleh dengan derajat kemudian yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam natrium hidroksida, larutan diasamkan dengan asam klorida dan dititrasi dengan permanganat.
2 HAsO2 + 2 MnO4- + 6 H+ + 2 H2O → 2 Mn2+ + 3 H3AsO4
Reaksi perlahan pada temperatur kamar, kecuali bila ditambah suatu katalis. Kalium iodida, KI, kalium iodat, KIO3 dan iod monoklorida, I cl, telah digunakan sebagai katalis (Day dan Underwood, 1986).
b. Dengan natrium oksalat
Senyawa Na2C2O4, juga mengandung standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Dapat diperoleh dengan derajat kemurnian yang stabil tinggi pada pengeringan dan tak hilang
Reaksi dengan permanganat agak rumit, dan meskipun telah banyak dilakukan penyelidikan, mekanisme yang eksak masih belum jelas. Reaksi ini lambat pada temperatur kamar dan karenanya biasanya larutan dipanaskan sekitar 60°C. Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat adalah :
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+ → 2 Mn 2+ + 10 CO2 + 8 H2O
(Day dan Underwood,1986) .
Penetapan titrimetri terhadap kalsium dalam batu kapur sering kali digunakan sebagai latihan bagi mahasiswa. Kalsium diendapkan sebagai oksalat, CaC2O4. Setelah disaring dan dicuci, endapan dilarutkan dalam asam sulfat dan oksalatnya dititrasi dengan permanganat. Prosedur ini lebih cepat dibandingkan prosedur gravimetric dalam mana CaC2O4 dipanggang menjadi CaO dan ditimbang (Day dan Underwood,1986)
Suatu larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara tidak langsung dalam penetapan zat pengoksid, terutama oksida yang lebih tinggi seperti logam timbale dan mangan. Oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam ataupun basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan oksidasi yang lebih rendah. Tidak praktisuntuk mentitrasi zat-zat itu secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan suatu zat pereduksi berjalan lambat (Day dan Underwood,1986).
Penentuan besi dalam bijih besi adalah salah satu aplikasi penting dari titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida, dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses pelarutan jika larutan mengandung asam klorida, seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan ke dalam sebuah larutan panas dari sampelnya, dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi (III) :
Sn2++ 2 Fe3+→ Sn4++ 2Fe2+
Kelebihan timah (II) klorida ditambahkan untuk memastikan selesainya reduksi. Untuk tujuan ini, larutan tersebut didinginkan, dan raksa (II)klorida ditambahkan secara cepat untuk mengoksidasi kelebihan ion timah(II) :
2 HgCl2 + Sn2+ → Hg2Cl + Sn4+ + 2Cl-
Timah (II) klorida digunakan untuk mereduksi besi dalam sampel-sampel yang telah dilarutkan dalam asam klorida. Larutan pencegah zimmerman Reinhardt lalu ditambahkan jika titrasi akan dilakukan dengan permanganat (Day dan Underwood, 1986).
Penentuan agen- agen pereduksi lainnya.
Banyak agen pereduksi selain besi (II) dapat ditentukan melalui titrasi dengan permanganat dalam larutan asam. Peroksida bertindak sebagai sebuah agen pereduksi dalam reaksi
2MnO4 - + 5 H2O2 + 6H+→ 2Mn2++ 5O2 +8H2O
Kita melihat bahwa oksalat dapat dititrasi dengan permanganat. Kalsium mengendap sebagai oksalat prosedur ini lebih cepat daripada prosedur gravimetri dimana CaC2O4 dibakar menjadi CaO dan ditimbang mengelompokkan beberapa dari penentuan-penentuan yang lebih umum yang dapat dibuat melalui titrasi langsung dengan permanganat dalam larutan asam (Day dan Underwood, 1986).
Beberapa aplikasi dari titrasi langsung dengan permanganat dalam larutan asam :
Tabel 4.2 Aplikasi dari titrasi langsung dengan permanganat dalam larutan asam
Analit Setengah reaksi dari substansi
Antimon (III)
Arsenit (III)
Bromin
Hidrogen Peroksida
Besi (II)
Molibdenum (III)
Nitrit HSbO2 + 2 H2O ↔ H3SbO4 + 2 H+ + 2 e-
HAsO2 + 2 H2O ↔ H3AsO4 + 2 H+ + 2 e-
2 Br- ↔ Br2 + 2 e
H2O2 ↔ O2 + 2 H + + 2 e
Fe2+ ↔ Fe3+ + e
MO3+ + 2 H2O ↔ MOO22+ + 4H+ + 3e
HNO2 + H2O ¬ ↔ NO3- + 3H+ + 2e
Penentuan tidak langsung dari agen-agen pengoksidasi.
Larutan standar KmnO4 dapat pula dipergunakan secara tidak langsung dalam penentuan agen-agen pengoksidasi, khususnya oksida-oksidasi yang lebih tinggi dari metal-metal seperti timbal dan mangan. Oksida-oksida semacam ini sulit untuk dilarutkan dalam asam-asam atau basa-basa tanpa mereduksi metal ke kondisi oksidasi yang lebih rendah. Beragam agen reduksi dapat dipergunakan, seperti As2O3 dan NaC2O4. Analisa terhadap pyrolusite, suatu bijih yang mengandung MnO2 adalah latihan yang biasa dilakukan oleh mahasiswa. reaksi antara MnO2 dengan HAsO2 adalah :
MnO2 (s) + HasO2 + 2 H+ → Mn2+ + H3AsO4
(Day dan Underwood, 1986).
Proses analisa nitrit, dapat dilakukan dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) yang telah diasamkan. Pada pencampuran, warna larutan ini dihilangkan oleh larutan suatu nitrit, tetapi tidak ada gas yang dilepaskan.
5 NO2- + 2 MnO4- + 6 H+ → 5 NO3- + 2 Mn2+ + 3 H2O
(Svehla, 1985).
Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Ca melebur pada suhu 845°C. Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+ dalam larutan-larutan air. Reaksi dengan asam sulfat encer menghasilkan :
Ca2+ + SO42- → CaSO4 ↓
Endapan melarut dalam asam sulfat pekat, panas."
CaSO4 + H2SO4 ↔ 2 H+ + [ Ca (SO4)2]2-¬
(Svehla, 1985).
Keuntungan yang paling penting dari sistem ekuivalen adalah, bahwa perhitungan analisis titrimetri menjadi sangat sederhana, karena zat yang dititrasi adalah sama dengan jumlah ekuivalen larutan standar yang digunakan.
N = Jumlah ekuivalen / Jumlah dm3
Dengan perbandingan
VA x Normalitas A = VB x Normalitas B
Ekuivalen dari suatu zat pereduksi, serupa dengan itu, suatu reaksi penting adalah oksidasi asam oksalat H2C2O4 menjadi karbon dioksida dan air.
H2C2O4 → 2 CO2
Perubahan bilangan oksidasi kedua atom karbon adalah dari +6 menjadi +8, atau dengan 2 satuan-oksidasi. Maka ekuivalen dari asam oksalat adalah ½ mol (Basset,J,dkk, 1994).
Natrium oksalat, Na2C2O4 merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Reaksinya dengan permanganat agak sedikit rumit, dan meskipun banyak penyelidikan telah dilakukan, mekanisme tepatnya tidak pernah jelas. Reaksinya berjalan lambat dalam suhu ruangan, sehingga larutan biasanya dipanaskan sampai sekitar 60° C. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi reaksinya mulai dengan lambat, namun kecepatannya meningkat ketika ion mangan (II) terbentuk (Day danUnderwood, 1986).
4.3 METODOLOGI PERCOBAAN
4.3.1 Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah
1. Gelas arloji
2. Gelas beker
3. Buret
4. Erlenmeyer
5. Statif
6. Botol semprot
7. Labu ukur
4.3.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah
1. KMnO4
2. H2SO4 0,75 N
3. Natrium oksalat
4. Akuades
5. Nitrit
4.3.3 Prosedur percobaan
4.3.3.1 Pembakuan Larutan Kalium Permanganat dengan Natrium Oksalat
1. Menimbang Na2C2O4 sebanyak 0,06 gram.
2. Melarutkan dengan akuades.
3. Memasukkan Na2C2O4 dalam labu ukur.
4. Menambahkan 2,5 mL H2SO4 dan mengencerkannya dengan
Akuades.
5. Memipet 10 mL larutan dan memasukkan ke erlenmeyer.
6. Menitrasi dengan KmnO4 sampai berubah warna bening
menjadi merah muda.
7. Mengulangi titrasi.
4.3.3.2 Penentuan kadar nitrit.
1. Menimbang 0,69 gram Natrium nitrit dan melarutkannya dengan
akuades.
2. Memasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan mengencerkannya
sampai tanda tera.
3. Memipet 2 mL larutan baku KmnO4 0,5 N dan memasukkan
ke dalam erlenmeyer.
4. Menambahkan 2,5 mL larutan H2SO4 0,75 N.
5. Menitrasi larutan tersebut dengan larutan hasil pengenceran
secara perlahan-lahan sampai larutan menjadi bening.
6. Mencatat volume titran yang diperlukan.
7. Mengulangi titrasi sebanyak 2 kali.
8. Menghitung hasilnya.
4.4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Pembakuan Kalium Permanganat dengan Natrium Okslat
Tabel 4.1.1 Pembakuan Kalium Permanganat dengan Natrium Okslat
No Langkah Percobaan Hasil
1. Menimbang Na2C2O4 m = 0,06 gram
2. Melarutkan dengan akuades
3. Menambahkan H2SO4 pekat V = 2,5 mL
4. Mengencerkan dengan akuades Vpengenceran = 50 mL
5. Memipet larutan tersebut dan memasukkan ke dalam erlenmeyer V = 2 mL
6. Menitrasi larutan Na2C2O4 dengan larutan
KmnO4 Titrasi I
Vtitrasi = 0,2 mL
Larutan menjadi merah kekuningan
Titrasi II
Vtitrasi = 0,3 mL
Larutan menjadi merah muda keunguan
4.1.2 Penentuan Kadar Nitrit
Tabel 4.1.2 Penentuan Kadar Nitrit
No. Langkah Percobaan Hasil
1. Menimbang kristal natrium nitrit m = 0,69 gram
2. Mengencerkan dengan akuades Vpengenceran = 100 mL
3. Memipet larutan KmnO4 V KmnO4 = 2 mL
4. Menambahkan larutan H2SO4 V H2SO4 = 2,5 mL
5. Memasukan larutan hasil pengenceran
ke buret
6. Menitrasi larutan dengan sampel nitrit Titrasi I
Vtitrasi = 2,6 mL
Titrasi II
Vtitrasi = 2,7 mL
Larutan menjadi bening
4.2 Pembahasan
Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Kemampuan suatu larutan untuk dapat menjadi suatu indikator dalam suatu reaksi titrasi tanpa penambahan disebut dengan auto indikator. Larutan KMnO4 merupakan salah satu larutan auto indikator.
4.3.1 Pembakuan Larutan Kalium permanganat dengan Natrium Oksalat
Pada percobaan ini kalium permanganat merupakan larutan standar primer yang baik. Meskipun kalium permanganat merupakan pereaksi yang mudah didapat, tidak mahal dan tidak memerlukan suatu indikator tetapi larutan ini sangat mudah terduksi menjadi zat lain seperti mangan (II), sehingga diperlukan proses standarisasi untuk mempergunakan larutan ini. Salah satu metode penggunaan pembakuan kalium permanganat adalah dengan menggunakan Natrium Oksalat (Na2C2O4).
Pembakuan KMnO4 dengan Na2C2O4 dimulai dengan menimbang Natrium Oksalat sebanyak 0,69 gram kemudian mengencerkannya dengan akuades sebanyak 50 mL. Larutan yang telah diencerkan kemudian ditambahkan dengan 2,5 mL larutan H2SO4. Fungsi Penambahan H2SO4 adalah untuk memberikan suasana asam pada larutan KmnO4 sehingga senyawa KmnO4 mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai dengan mekanisme reaksi berikut :
MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O
Selain itu penambahan H2SO4 juga bertujuan untuk melepas oksigen (O) dari C2O4 supaya bilangan oksidasinya turun.
Larutan yang telah diencerkan tersebut dipipet masing-masing 2 mL ke dalam dua erlenmeyer dan dititrasi dengan larutan KmnO4.
Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan KmnO4 dengan Na2C2O4 adalah sebagai berikut :
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ → 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna yang masih bening menjadi merah muda. Dalam melakukan penitrasian dengan KmnO4 sangat diperlukan kehati-hatian dalam menggunakan titran karena kelebihan 0,1 mL saja dapat membuat titik akhir titrasi berubah. Hasil warna merah mudanya yang tidak hilang selama beberapa menit atau permanen. Hal ini disebabkan oleh kelebihan permanganat. Titrasi permanganat digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasan asam sulfat pekat hingga didapatkan konsentrasi permanganat. Dari reaksi terlihat fungsi pengasaman larutan tidak lain untuk memperoleh hasil yang berupa asam oksalat. Asam oksalat akan bereaksi dengan ion permanganat. Reaksi yang terjadi adalah
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Dari titrasi yang dilakukan dengan larutan KmnO4 diperoleh volume titran dengan dua kali pengulangan masing-masing sebesar 0,2 mL dan 0,3 mL dan konsentrasi KmnO4 dalam normalitas sebesar 0,144 N.
4.3.2 Penentuan Kadar Nitrit
Pada proses penentuan kadar nitrit, sampel nitrit ditimbang terlebih dahulu sebanyak 0,69 gram. Sampel yang telah ditimbang kemudian dilarutkan dengan akuades dan diteruskan dengan mengencerkan larutan dalam labu ukur 100 mL Larutan baku Kalium Permanganat (KmnO4) yang akan dititrasi diambil 2 mL dan kemudian ditambahkan 2,5 mL H2SO4 0,75 N. Tujuan penambahan larutan asam kedalam larutan KmnO4 adalah untuk melepas oksigen dari KmnO4 supaua bilangan oksidasinya turun. Selain itu penambahan H2SO4 juga akan membuat larutan bersuasana asam yang akan lebih mempermudah atau mempercepat reaksi titrasinya.
Larutan kemudian dititrasi dengan larutan NaNO2 yang telah diencerkan. Reaksi yang terjadi adalah
2MnO4- + 6H+ + 5NO2- → 2Mn2+ + 3H2O + 5NO2-
Titik akhir titrasi akan tercapai jika warna larutan berubah dari coklat menjadi menjadi lebih berwarna coklat yang sudah lebih bening. Volume titran yang diperlukan untuk dua kali pengulangan masing-masing adalah 2,6 mL dan 2,7 mL. Sehingga diperoleh kadar nitrit sebesar 0,25%.
4.5 PENUTUP
4.5.1 Kesimpulan
Dari percobaan ini dapat diperoleh suatu kesimpulan adalah sebagai berikut :
1. Kalium Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang kuat dan dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena ia dapat bertindak sebagai indikator.
2. Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer.
3. Konsentrasi kalium permanganat hasil standarisasi yang diperoleh sebesar adalah 0,144 N.
4. Kadar Nitrit (NO2) dalam sampel Natrium Nitrat (NaNO2) adalah sebesar 0,25%.
4.5.2 Saran
1. Sebaiknya setiap kelompok melakukan percobaan penentuan kadar dengan sampel yang berbeda-beda agar hasilnya lebih variatif.
2. Agar praktikan lebih berhati–hati dalam menggunakan bahan, karena bahannya bersifat berbahaya.
3. Sebelum melakukan percobaan hendaknya alat yang digunakan di cuci terlebih dahulu.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., dkk., 1984, Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik, Kedokteran EGC, Jakarta.
Day, R., A., Jr dan A., L., Underwood, 1986, Kimia analisis kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Rivai, Harrizul, 1995, Asas pemeriksaan kimi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.
Svehla, G., 1985, Vogel Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro,
Jilid 1, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
Pembakuan larutan kalium permanganat dengan Natrium Oksalat
Diketahui : m Na2C2O4 = 0,06 gram
V Na2C2O4 = 50 mL = 0,05 L
V Na2C2O4 titrasi = 2 ml = 0,02 L
V KmnO4 titrasi = 0,25 mL
e Na2C2O4 = 2
BM Na2C2O4 = 134 gram∕mol
Ditanyakan : N KmnO4 = ............?
Jawab :
Reaksi
5C2O42- + 2MnO4- + 16 H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
M Na2C2O4 = m Na2C2O4 ∕ BM Na2C2O4. V Na2C2O4
= 0,06 gram∕ 134 gram∕mol. 0,05 L
= 8,955.10-3 M
N Na2C2O4 = M x e
= 0,08955 x 2
= 0,018 N
V KmnO4. N KmnO4 = V Na2C2O4. N Na2C2O4
0,25 mL . N KmnO4 = 0,02 mL . 0,018 N
N KmnO4 =
= 0,144 N
Penentuan kadar Nitrit
Diketahui : m NaNO3 = 0,69 gram
V pengenceran = 100 mL
N KmnO4 = 0,5 N
BM NO2- = 46 gram∕mol
BM NaNO2 = 69,0 gram∕mol
e NaNO2 = 1
Ditanyakan : Kadar NO2-
Jawab :
Reaksi
2MnO4- + 6H+ + 5NO2- → 2Mn2+ + 3H2O + 5NO3-
V KmnO4 . N KmnO4 = V NO2- . N NO2-
N NO2- =
= 3,77 x 10-4 N
massa NO2- = N NO2- x BM NO2- x V pengenceran
e
= 3,77 x 10-4 x 46 x 0,1
1
= 0,173 x 10-2
Kadar NO2- =
= 0,25%
Jadi, kadar NO2- dalam NaNO2 adalah 0,25%
